場發射掃描電鏡在固態電池正極材料中的應用

 　　正極材料的發展趨勢跟鋰電池的發展趨勢比較類似，都是往能高能量密度和高安全性上面發展。對三元材料來說，高能量密度主要是通過高鎳化、高電壓，以及通過單晶化來提升壓實密度。安全性方面，三元主要是單晶化和包覆。

蔡司場發射掃描電鏡sigma360

　　根據EDS能譜結果，很容易計算出正極層狀氧化物是富Ni的NCM三元材料。通過蔡司掃描電鏡Sigma360的探測器，可明顯的看到正極顆粒的大小、形貌和分布。利用對表面細節極其敏感的T3探測器，可觀察到在正極顆粒表面存在一層不完全包裹的化合物。從實驗的工藝上，可以推斷出包裹產物是一層納米包裹的LATP。之所以選擇LATP包裹NCM，推測是因為LATP的高電壓穩定性且與電解質或電解液有更好的接觸界面，另外一方面是包裹之后的NCM顆粒暴露于空氣和濕氣時，具有較好的化學穩定性，這就避免了在擴大生產規模時對干燥室的需要。為了更準確的表征正極極片中各材料的分布關系，在低加速電壓下5KV，檢測EDS-Mapping。

　　正極極片表面元素分布圖已經確定添加物的種類，就可以通過單一且唯一的元素來代表相應的物相，比如P代表LATP，C代表CNT、SP、粘結劑等混合相，Ni代表NCM正極顆粒�？梢钥闯鯨ATP、NCM等各種材料的分布。CNT、SP、粘結劑主要分布在正極顆粒之間，LATP也不均勻的分布在正極顆粒之間，但正極顆粒表面是否還額外的存在LATP納米包裹層，僅從EDS的Mapping圖中看，是不能被證實的(5KV激發的信號深度遠大于包裹層厚度)。因此，為了更好的辨別NCM是的晶體類別和LATP包裹層的存在，需要觀察離子拋光后的截面。

　　從離子拋光后的截面圖看，很容易證實NCM顆粒是單晶顆粒，這也和半固態電池所需要的高能量密度需求吻合。

　　盡管在NCM單顆粒上發現了類似包裹層的元素分布圖，但考慮到，包裹層可能在10-20nm，SEM-EDS的元素分布結果依舊是不太可靠的。最好的檢測策略是利用TEM的高分辨像來準確判斷。

　　在決定高能量密度半固態電池的能量衰減和循環性能的問題上，NCM-LATP的界面改善是一個非常關鍵的問題。與目前簡單的混合工藝相比，LATP涂層可明顯地抑制了循環容量的下降。在復雜的界面研究上，盡管FE-SEM可以提供非常好的結果，但任何單一的檢測都不能解決實際問題，因此，需要配合XRD、TEM、STEM(HAADF)進行表征，甚至需要TOF-SIMS來檢測鋰離子的數據變化(半定量)。

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